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旋光仪测量误差因素分析

作者: 发布时间:2018-10-13 14:29:28点击:398

旋光仪是一种分析物质旋光特性的分析仪器,通过对样品旋光度的测定,可以分析确定物质的浓度、含量及纯度,广泛应用于医药卫生、制糖等行业的化学分析。

旋光仪测量误差分析的重要性

  旋光仪的结构有机械传动系统、发光元部件及电信号处理电路。在正常情况下,旋光仪精确度应达到0.01°、0.02°、0.03°旋光度。除了旋光仪在设计、制作中的固有误差外,研究分析和消除影响旋光仪计量性能的外部多种因素就十分关键。

 

  旋光仪的固有误差由设计因素,选择的元器件和制造工艺等构成,决定了旋光仪的准确度。旋光仪的固有误差和外部工作条件变化产生的误差通常由系统误差和随机误差组成,当出现巨大误差时,亦即残余误差的绝对值大于3δ的测量值时,就可能是操作人员的失误和是旋光仪发生了故障所致,为旋光仪随机不确定度。

  根据随机误差的特性与规律,随机误差呈正态分布,多次测量的平均值其误差趋于零,通过残余误差求标准偏差估计值由贝塞尔公式作为评定旋光仪随机误差的统计平均值,取±2δ标准偏差确定随机误差的置信概率为95%,根据样品要求的误差限确定旋光仪的级别,必要时应将旋光仪修正值列入计算。

旋光仪测量误差影响因素

  1、温度误差因素

  旋光仪长时间工作温升较高,样品与旋光仪温度平衡需一定时间,由于测试方法上的原因,时间长样品会逐渐浑浊,影响光线透过率,同批次样品较多时易造成测量误差。当样品温度偏离规定的20℃±0.2℃时,应进行修正。

  另外,温度变化还会使待测物质分子间发生缔合或离解,使旋光度发生改变。不同物质的温度系数不同,一般在-(0.01~0.04)℃之间。为此在实验测定时必须恒温,旋光管上装有恒温夹套,与超级恒温槽连接。

  旋光仪工作时,环境温度应保持在20℃左右,并置于易通风散热、阴凉干燥弱光处。温升过高、各部分元部件参数会发生变化,影响测量准确度。测量间隔时间超过半小时以上的时应关闭电源以减


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